ÁCIDO; LISERGIDE; DIETILAMIDA DO ÁCIDO D-LISÉRGICO
Uma suspensão de 3,15 g de hidrato de ácido d-lisérgico e 7,1 g de dietilamina em 150 mL de CHC13 foi levada a refluxo com agitação. Com o aquecimento externo removido, foram adicionados 3,4 g de POCl3 ao longo de 2 min, a uma taxa suficiente para manter as condições de refluxo. A mistura foi mantida a refluxo durante mais 5 min, altura em que tudo tinha entrado em solução. Depois de regressar à temperatura ambiente, a solução foi adicionada a 200 mL de NH4OH 1N. As fases foram separadas, a fase orgânica foi seca sobre MgSO4 anidro, filtrada e o solvente foi removido sob vácuo. O resíduo foi cromatografado sobre alumina com eluição utilizando uma mistura 3: 1 de C6H6 / CHCl3 e a fracção recolhida foi retirada do solvente sob vácuo forte até um peso constante. Este sólido de base livre pode ser recristalizado a partir de benzeno para dar cristais brancos com um ponto de fusão de 87-92 ° C. IV (em cm-1): 750, 776, 850, 937 e 996, com o carbonilo em 1631. O espectro de massa da base livre tem um forte pico de origem na massa 323, com fragmentos consideráveis em massas de 181, 196, 207 e 221.
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| [Imagem 3D .jpg ] [ Estrutura 3D .mol ] |
SÍNTESE
: Uma solução de 6,7 g de KOH em 100 mL de H2O, sob uma atmosfera
inerte e agitada magneticamente, foi levada a 75 ° C e foram adicionados
10 g de tartarato de ergotamina (ET). A mistura de reação ficou amarela quando a ergotamina entrou em solução ao longo de 1 h. A agitação continuou por mais 3 h.
Arrefeceu-se a mistura reaccional até cerca de 10 ° C com um banho de
gelo externo e acidificou-se a um pH de cerca de 3,0 pela adição gota a
gota de H2SO4 2,5 N. Os sólidos brancos começaram a aparecer no início da neutralização; aproximadamente 60 mL de ácido sulfúrico foram necessários.
A mistura reaccional foi arrefecida durante a noite, os sólidos foram
removidos por filtração e o bolo de filtração foi lavado com 10 ml de
Et2O.
Os sidos secos foram transferidos para um copo, suspensos em 50 mL de
amia a 15% em etanol anidro, agitados durante 1 h e separados por
decantao.
Essa extração foi repetida, e a decantação original e o segundo extrato
foram combinados e filtrados para remover algumas centenas de
miligramas de sólidos indesejados.
Removeu-se o filtrado límpido do solvente sob vácuo, dissolveram-se os
sólidos residuais em 50 mL de amónia aquosa a 1% e acidificou-se esta
solução como anteriormente com H2SO4 2,5 N. Os sólidos precipitados foram removidos por filtração e lavados com Et2O até ficarem isentos de cor.
Após secagem sob vácuo até um peso constante, obteve-se 3,5 g de
hidrato de ácido d-lisérgico, que deve ser armazenado em um recipiente
escuro e selado.
Uma suspensão de 3,15 g de hidrato de ácido d-lisérgico e 7,1 g de dietilamina em 150 mL de CHC13 foi levada a refluxo com agitação. Com o aquecimento externo removido, foram adicionados 3,4 g de POCl3 ao longo de 2 min, a uma taxa suficiente para manter as condições de refluxo. A mistura foi mantida a refluxo durante mais 5 min, altura em que tudo tinha entrado em solução. Depois de regressar à temperatura ambiente, a solução foi adicionada a 200 mL de NH4OH 1N. As fases foram separadas, a fase orgânica foi seca sobre MgSO4 anidro, filtrada e o solvente foi removido sob vácuo. O resíduo foi cromatografado sobre alumina com eluição utilizando uma mistura 3: 1 de C6H6 / CHCl3 e a fracção recolhida foi retirada do solvente sob vácuo forte até um peso constante. Este sólido de base livre pode ser recristalizado a partir de benzeno para dar cristais brancos com um ponto de fusão de 87-92 ° C. IV (em cm-1): 750, 776, 850, 937 e 996, com o carbonilo em 1631. O espectro de massa da base livre tem um forte pico de origem na massa 323, com fragmentos consideráveis em massas de 181, 196, 207 e 221.
Esta base foi dissolvida em MeOH quente e seco, usando 4 mL por g de produto.
Adicionou-se então ácido d-tartárico seco (0,232 g por g de base de
LSD), e a solução morna límpida foi tratada com Et2O gota a gota até a
turvação não se dissipar com a continuação da agitação.
Esta opacidade ajustada a uma suspensão cristalina fina (isto é
conseguido mais rapidamente com a sementeira) e a solução deixada
cristalizar durante a noite no refrigerador. A luz ambiente deve ser severamente restrita durante esses procedimentos.
O produto foi removido por filtração, lavado moderadamente com metanol
frio, com uma mistura de MeOH / Et2O 1: 1 frio e depois seco até peso
constante.
O produto cristalino branco era o tartarato de dietilamida do ácido
lisérgico com duas moléculas de metanol de cristalização, com um p.f. de
cerca de 200 ° C com decomposição, e pesava 3,11 g (66%).
Recristalizações repetidas de metanol produziram um produto que se
tornou progressivamente menos solúvel e, eventualmente, virtualmente
insolúvel, à medida que a pureza aumentava. Um sal totalmente puro, quando seco e quando sacudido no escuro, emitirá pequenos flashes de luz branca.
DOSAGEM : 60 a 200 microgramas, por via oral
DURAÇÃO : 8 - 12 horas
COMENTÁRIOS QUALITATIVOS : No caso do LSD, parece presunçoso tentar selecionar comentários típicos para citação. Literalmente milhares de relatórios estão na literatura, desde pesquisas exploratórias iniciais, até aplicações clínicas para tratamento de autismo, alcoolismo ou doença mental, para auxiliar em psicoterapia e no processo de morrer, para as aventuras dos militares tanto em inteligência quanto em química. guerra, a inumeráveis histórias anedóticas de prazer e dor. Dezenas de livros foram dedicados a esses tópicos.or
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DURAÇÃO : 8 - 12 horas
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Por: Bruno alves & onion conectado, curitiba-pr
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