destilaçao de safrol para novatos

Etapa 1. (4 horas)

Destilação de seu óleo essencial para obter safrol puro.

Materiais necessários para esta etapa:

1. Óleo essencial que contém safrole (sassafrás chinês ou brasileiro, cânfora marrom etc.)
2. Configuração completa de destilação fracionada de vácuo de vidro fosco. *
3. Equipamento de aquecimento e agitação **
4. Fonte de vácuo ***
5. Fonte de água de refrigeração ****
6. Isolamento da coluna

* Você deve ter frascos RB 24/40 ou 19/22 500mL & 250ml, coluna Vigreux de 200mm, adaptador de 3 vias, condensador Liebig, com termômetro (e adaptador de termômetro, se necessário), suportes, braçadeiras e bosses.
** Existem duas opções para um equipamento de aquecimento / agitação. Ou você pode usar uma placa quente de agitação, mexa bar, panela de alumínio, óleo de cozinha e termômetro ou uma manta de aquecimento elétrico, agitador, variac e agitador (placa quente).
*** Existem três opções para uma fonte de vácuo. Ou você pode usar uma bomba de vácuo profissional, um compressor de geladeira convertido ou um aspirador de água.
**** Existem duas opções para uma fonte de água. Ou você pode executar água da torneira através de tubos de vinil para o condensador e voltar para o ralo, ou você pode usar uma bomba de água de recirculação de pequeno porte, como os encontrados em fontes de água.

Procedimento:

Tempo para configurar uma destilação de vácuo fracionada ( veja as notas, a menos que você já tenha feito essa técnica! ).

Existem dois métodos principais de aquecimento do óleo no frasco. Um método simples para aquecer o óleo tem o frasco preso sentado em um manto de aquecimento elétrico que é controlado por um variac. A manta de aquecimento repousa sobre um agitador (ou um agitador de placa quente, embora o calor nunca seja ligado). Um método alternativo é ter o frasco preso em uma panela de alumínio. Esta panela repousa sobre o agitador de placa quente. Encha a panela com óleo suficiente para submergir seu frasco destilador de 500 mL, e use um termômetro de óleo de cozinha para monitorar a temperatura do banho de óleo.

Você não deve ter mais que 300ml de nosso óleo essencial perfumado no frasco de 500mL de fundo redondo e o frasco também deve conter um agitador de 1 ovo (ou octogonal). Adicione sua coluna ao frasco e coloque o adaptador de 3 vias em cima, depois, o condensador, depois o adaptador de vácuo, e coloque um frasco RB de 250mL como frasco receptor. Você deve ter colocado um grampo na coluna de fracionamento e no frasco receptor. Se desejar, você pode opcionalmente colocar outro grampo no condensador. Coloque o termômetro no adaptador do termômetro (se você estiver usando um) e coloque o termômetro no adaptador de 3 vias. Prepare o seu aspirador, mas não conectado ou ligado.

Durante essa execução, você precisará isolar sua coluna de fracionamento. A lã de vidro é o melhor isolante resistente ao calor. Se você encontrá-lo em sua loja de hardware, faça uso dele. O fleece também funciona incrivelmente bem, mas não tolera temperaturas acima de 150 ° C. Se você espera que o óleo fique acima da temperatura e não encontre lã de vidro, o tecido de algodão (pedaços de toalha ou meia) enrolado na coluna será suficiente. Use fio para manter o material isolante. Se você está destilando seu safrol a uma temperatura mais alta, você precisará de isolamento, caso contrário, muito safrol irá retornar ao pote de destilação como refluxo. Se você tem um bom vácuo (<10 mmHg) ou sua coluna está prateada e a vácuo, você provavelmente pode ficar sem isolamento.

Agora defina o seu agitador para girar como louco e aquecer o banho de óleo rapidamente para a temperatura que você espera que seu safrole venha. Use o termômetro de óleo para monitorar a temperatura do seu banho de óleo, para que você não ultrapasse amplamente a marca em que o safrol vai passar. No meu caso mais recente, foi 145 ° C para um vácuo de 60 mmHg. Às vezes, eu apenas coloco no ponto baixo e saio para pegar algo para comer enquanto o óleo se aquece. Agora, quando o óleo de cozinha está a 145 ° C ... abaixe o fogo e aplique o vácuo. Nada geralmente vem. Agora, continue a aquecer, mas desta vez lentamente, a cerca de 25-30 ° C acima dessa temperatura ... geralmente nada vem. Se você tem algo para vir, e não é a sua fração principal, remova o calor, desconecte seu vácuo, e esvazie a fração de lixo que está em seu frasco, então substitua e continue ... De repente você vamos ver a temperatura no seu termômetro subir rapidamente e bater aquela temperatura, digamos 145 ° C, e você vai segurá-la aí ... não apresse esse passo da destilação ... e agora só devagar pegue o óleo (1 -2 gotas / segundo) até que não haja mais óleo, e você disparou pelo menos 5 ° C além daquela temperatura. Então, no meu caso, eu coleciono 145-150 ° C. Com mais experiência, você pode reduzir esse alcance para obter um safrol ainda mais puro. Um bom indicador visual de uma fração diferente começando a aparecer, haverá pequenos "redemoinhos" no frasco receptor à medida que o novo líquido pinga. Isso acontece porque o índice de refração da próxima fração é diferente.

Anote a temperatura em que o seu safrol vem.

Se a temperatura que o seu safrol vier for superior a 160 ° C, verifique os seus selos na tubagem e material de vidro ... mais do que provavelmente existe um pequeno vazamento. Se você estiver usando um aspirador e não tiver boa pressão de água, não conseguirá obter um bom vácuo. Além disso, lembre-se da vaselina! Use um medidor de vácuo automotivo configurado em um conector em T da sua tubulação de vácuo se você suspeitar de um vazamento, isso será capaz de informar rapidamente se você estiver atingindo o vácuo quase total a cada vez. Você deve estar recebendo, no mínimo, 28 "de vácuo e, de preferência, maior.

No final da destilação, você deve ter um óleo de água branca que realmente refrata a luz ... e tem um cheiro agradável ... um pouco como alcaçuz, um pouco como rootbeer, um bom cheiro potpourri ... esperar um rendimento de 75 a 90% de safrole.

Agora você tem o divertido trabalho de limpar os pratos. A melhor maneira é usar acetona para remover todos os óleos e depois lavar com água e sabão (se achar necessário). Se houver qualquer carbonização em seu frasco de destilação, enxágüe com acetona, deixe-o de molho em amônia doméstica ou hidróxido de sódio a 10% por algumas horas, depois use um pincel para limpá-lo facilmente.

Notas

Passos na construção antes de você pular:

Figura 1:
Exemplo de uma configuração simples de destilação.

Passo 1: Depois de obter o seu aparelho de destilação, instale o seu aparelho de destilação na sua cama antes de tentar colocá-lo no suporte. Você terá uma boa idéia de como as peças vão juntas e se familiarizar com a fragilidade da sonda.

 

Passo 2: Agora você está pronto para movê-lo para o stand. Lembre-se, essa coisa é construída como uma casa ... de baixo para cima. As cabeças-chefes conectam-se às hastes de aço de 3/8 "ou 1/2" que são feitas e mantêm as braçadeiras no lugar, as braçadeiras serão presas em ambos os frascos de fundo redondo, a coluna e talvez no condensador como bem. Leia Zubrick para mais conselhos se precisar de mais ajuda.

 

Passo 3: Faça a prática de destilar água da torneira regularmente usando um banho de óleo. Certifique-se de que a água do seu condensador é confiável, seja proveniente de uma bomba de recirculação ou da torneira, não tente sugar a água através do condensador em vez de usar uma bomba ou torneira, embora esta técnica funcione, é muito inconveniente e requer muita atenção . Uma vez feito isso, configure para destilação fracionária regular e prossiga. A idéia do banho de óleo é simples ... uma tigela de metal (não use aço se você estiver usando agitação magnética, pois seu agitador não funcionará adequadamente) com um fundo plano repousa sobre a placa de aquecimento. É preenchido com óleo de amendoim ou cártamo. O frasco de destilação fica na tigela, mas não toca no fundo, de modo que o aquecedor aquece a tigela, a tigela aquece o óleo, o óleo aquece o balão de destilação. Isso é muito eficaz e, embora exalte um pouco de cheiro a óleo, é tolerável. E será perfeito para todas as suas necessidades de destilação ... mais especialmente se você fizer isso sob vácuo. Você quer aquecer mesmo, especialmente se não estiver usando agitação magnética. Esteja avisado, se você não estiver usando uma fonte de vácuo para fazer essa destilação, eu recomendo não usar este método. O óleo vai fumar. Use uma manta de aquecimento ou um frasco de fundo chato que é "tenda" com folha de alumínio. Descanse o frasco FB diretamente na placa quente. Tenha muito cuidado para remover o calor uma vez que o destilado coletado se você usar esse método, ou você vai scortch seus frascos. No caso de frascos de fundo chato, deve-se mencionar que NUNCA use um frasco de fundo plano grande (> 250 ml) sob vácuo. O risco de implosão é bastante alto. A água deve ficar a 100 ° C, caso contrário, isso indica que o seu termômetro está desligado ou a pressão atmosférica está significativamente desligada na sua área.

 

Etapa 4: Tente novamente com água, mas agora sob vácuo, e observe a temperatura que ela atinge.

Sempre coloque um pouco de vaselina nas juntas de vidro moído ao fazer um vácuo ou destilação a alta temperatura ... Desta forma, eles não vão ficar quando você tenta separá-los e também avisá-lo se você tiver um vazamento (bolhas de ar ser visto viajando através da vaselina se você tiver um). Se você esquecer este conselho e suas articulações congelarem juntas, libere as juntas presas, aquecendo uniformemente a junta externa com uma tocha mais leve ou de propano. O vidro deve se expandir e você deve ser capaz de liberar cada pedaço de vidro. Esta destilação com água indicará a força do seu vácuo (veja as notas de destilação a vácuo no final deste documento) Uma vez que você sabe o que sua fonte de vácuo pode extrair, você pode cruzar a referência para quando o safrol deve vir para saber exatamente o que para manter e o que jogar fora quando você faz a destilação. Lembre-se, o frasco nunca é diretamente aquecido na destilação a vácuo, ele pode ser aquecido com um "banho de ar" para destilação regular, mas é muito errático para a destilação a vácuo.

 

Passo 5: Agora você está pronto para o sassafrás! Suba e continue lendo a partir do topo. [Erowid Note: Editado para esclarecer que o óleo aqui NÃO é safrol com base no feedback do leitor. Julho de 2007.] Se você não acha que está pronto para comprar sassafrás, compre um pouco mais barato de anis estrelado e pratique com ele. O óleo de anis estrelado, o anetol, tem propriedades físicas muito semelhantes que o tornam útil para a prática de técnicas. Ele vai encontrar quase a mesma temperatura que o safrole. Se você quiser experimentar mais com a técnica de destilação fracionada, tente destilar vodka ou vinho. Observe que as técnicas sintéticas de MDMA que usam anetol podem resultar em produtos perigosos que não são MDMA. Anethole não é um substituto para o safrol.

Outras notas

Se você não tiver uma coluna vigreux:

Embora seja preferível usar uma coluna Vigreux curta, a destilação sem coluna será suficiente, desde que você tenha agitação magnética.

Se você não tiver a agitação magnética:

Se você não tem agitação magnética, será muito mais difícil fazer essa destilação, mas ainda é possível. Você deve usar uma coluna ou um adaptador Claisen para que, se houver algum impacto pesado, o líquido não seja derramado no frasco receptor. Se você não usar agitação magnética, adicione cerca de 5g de pedras ferventes muito porosas, quebrando a pedra-pomes. Você pode usar água à temperatura ambiente para o seu condensador. Observe que quatro grampos são usados ​​nessa configuração, um no frasco de destilação, um para fixar a coluna de fracionamento, um para fixar o condensador, um para prender o frasco de recepção. É uma boa ideia usar pelo menos 3 grampos para manter esta configuração, menos que seja instável. Nesta configuração, não há adaptador de termômetro, já que o adaptador de três vias tem um incorporado. Observe a posição da lâmpada do termômetro, aqui é onde você deseja colocar o seu termômetro. Neste exemplo, as pedras de ebulição são mostradas sendo usadas, no entanto, é mais provável que você esteja usando agitação magnética.

Figura 2: Exemplo de uma configuração de destilação fracionada.

Notas de destilação a vácuo:

Dados de ponto de ebulição de Safrole, isosafrole e água (adaptado de Niels Bohr, conforme publicado no The Hive) . Note-se que isosafrole não é um intermediário nas oxidações de Wacker para obter cetona, apenas nos métodos de perácido (pericótico, peracético, Oxona) para obter cetona.

mmHg é um termo que se refere à pressão absoluta em torr, onde:

760 mmHg = 760 torr = 1 atm = 0 psig 0 mmHg = 0 torr = 0 atm = -14.7 psig

Polegadas de mercúrio referem-se a uma medida de calibre geralmente vista em medidores automotivos. É relativo à pressão atmosférica, onde:

0 "Hg = 1 atm = 760 torr = 760 mmHg = 0 psig
29,92 "Hg = 0 atm = 0 torr = 0 mmHg = -14,7 psig.

 
  
Por: Bruno alves & onion conectado, thoxx, comic , curitiba-pr